不同條件對DSC曲線(xiàn)的影響

  • 更新時(shí)間:2023-09-27
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1. 升溫速率對DSC曲線(xiàn)的影響

升溫速率增加,單位時(shí)間產(chǎn)生的熱效應大,產(chǎn)生的溫差也越大,峰就越高,由于升溫速率增大,熱慣性也越大,峰頂溫度也越高。另外,曲線(xiàn)形狀也有很大變化。

2. 氣氛對DSC曲線(xiàn)的影響

氣氛的成分對DSC曲線(xiàn)的影響很大,可以被氧化的試樣在空氣或氧氣氛中會(huì )有很大的氧化放熱峰在氮氣或其它惰性氣體中就沒(méi)有氧化峰了。對于不涉及氣相的物理變化,如晶型轉變、熔融結晶等變化,轉變前后體積基本不變或變化不大,則壓力對轉變溫度的影響很小,DSC峰溫基本不變但對于放出或消耗氣體的化學(xué)反應或物理變化,壓力對平的溫度有明顯的影響,則DSC峰溫有較大的變化,如熱分解、升華、汽化、氧比、氫還原等。

3. 樣品的影響

試樣量:

試樣用量越多,內部傳熱時(shí)間越長(cháng),形成的溫度梯度越大,DTA峰形就會(huì )擴張,分辨率要下降,峰頂溫度會(huì )移向高溫,即溫度滯后會(huì )更嚴重。用量越少則分辨率越高,但靈敏度下降。所以一般DSC試驗都采取少量樣品較高加熱速度的方法來(lái)平衡靈敏度和分辨率。


試樣粒度、形狀:


上圖為硝酸銀轉變的DTA曲線(xiàn)(a) 原始試樣,(b) 稍微粉碎的試樣,(c) 仔細研磨的試樣。從上圖中,我們可以看出:試樣要盡量均勻,最好過(guò)篩。

4. 坩堝對DSC測試的影響及選型建議(點(diǎn)擊跳轉全文)

DSC專(zhuān)欄|DSC熱分析技巧之坩堝如何選型?


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